1关闭放水龙头，水槽中注入清洁的水，水位至溢流口正好有水流出。注：第一次加水时约加⅓水箱的量，然后打开搅拌开关让循环泵工作几秒钟，在关上数十秒，然后重复循环泵开数秒、关数十秒的过程，使循环泵间断工作反复数次，直至出水口有水喷出，确保循环泵正常工作后再加水至要求的水位。

2打开温控仪，按实验要求设置和控住水浴温度。

3用清洁、干燥的100ml量筒称取试样100ml注入蒸馏烧瓶中，量筒中的试样体积是按凹液面的下边缘计算，观察时眼睛要保持与液面在同一水平面上。注入蒸馏烧瓶是属羊温度应为20±3℃。

4将根据试样选择好孔径的碳化硅板装在电炉上。

5在烧瓶支管上装好支管塞，将温度计装好胶塞后装在烧瓶上。温度计水银球应位于烧瓶颈部的中央，毛细管底端与烧瓶支管内壁底部的最高点平齐。

6将装样烧瓶组件装在仪器电炉上，调节升降架至电炉接触烧瓶最佳位置。烧瓶支管应插入仪器冷凝管不少于40mm。

7在玻璃浴缸中加入适量冰水，使用加样量筒作为接收量筒装入压铁，将接收量筒装入玻璃缸中，玻璃钢液面应至少高于量筒100ml可先10mm以上；接收量筒准确位置为冷凝管下端位于量筒中心，伸入量筒内至少25mm，但不能低于100ml刻度线，并将量筒盖严，蒸馏过程中高型烧杯中的水温应保持在20℃±3℃。

8做好准备工作后，记下大气压，开启仪器电源开关，转动电压调节旋钮至相应电压表数值，蒸馏汽油或溶油时，从开始加热到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为5min-10min。

9第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为“初馏点”。

10蒸馏达到初馏点后，移动量筒，其内壁接触冷凝管末端，让馏出液沿着量筒流下，此后，蒸馏速度要均匀，每分钟馏出4ml-5ml，这速度一般应相当于每十秒馏处20-25滴。